那個氫脆試驗,標準自己說它不是驗收試驗

讀過氫脆的買方,最後多半會提出同一個要求:在訂單上加一個試驗,讓證書寫著它通過了。而這個試驗真的有一份 ISO 標準,全文九頁;它的適用範圍裡有一句話,會把這個要求直接擋下來。這個試驗只適用於製程中的管制。它不是設計來當驗收試驗的。理由是一個時鐘,而標準把它寫在一個註裡。

鋼螺栓水平固定於兩端夾具,靠近螺栓頭處有紅色裂紋。

「The test is suitable only for in-process control and may be carried out after any step of the manufacturing process. It is not intended as an acceptance test.」 (本試驗只適用於製程中的管制,可以在製造過程的任何一個步驟之後進行。 它並非設計來作為驗收試驗。) 這是 ISO 15330 的第 1 條,那份規定緊固件氫脆偵測用預加載試驗的標準。 這不是藏在附錄裡的但書。它就在適用範圍裡,在「本試驗適用於哪些件」那份清單之後兩句。

來源是 ISO 15330:1999《緊固件:氫脆偵測用預加載試驗:平行承面法》。 1999 年發行,2024 年複審確認仍為現行版本,全文九頁。 這一頁用的是免費預覽,它收錄了前言、適用範圍、定義、原理與試驗裝置, 在抽樣、程序、判定與報告那幾條之前就停住了。

理由是一個二十四小時的時鐘

同一條裡的一個註解釋了為什麼這個試驗不能在進料端使用。 如果試驗是在製造過程最後一個步驟結束超過 24 小時之後才開始, 偵測到氫脆的機會會顯著下降;因此在一般情況下,這個試驗不適合用於驗收試驗。

想一下電鍍完二十四小時,那批件在哪裡。還在表面處理廠,最好的情況是在棧板上等出貨。 不在貨櫃裡,不在通關的隊伍裡,更不會在三個星期後的進料檢驗台上。 這個試驗失去效力的時間尺度,跟它要找的那些可動氫大致是同一個。

所以標準畫了一條很容易被忽略、忽略了又很貴的線。 這個試驗是真的、有效的,而它屬於跑那個製程的人。 等到那批件變成你的,這把工具已經鈍了。

這個試驗能做什麼

把適用範圍那一段讀完,用意就清楚了。這個試驗能夠評估 製程條件或技術上的差異與變動, 並判定各個製程步驟(包括鍍前與鍍後處理) 在降低緊固件中可動氫這件事上的有效性。

那是一件製程開發與製程管制的工具。改酸洗時間、改烘烤、改鍍浴, 然後跑這個試驗看改動有沒有幫助。它回答的是關於製程的問題。 它本來就不是為了回答關於某一批交貨的問題而造的。

適用範圍還多了一句,讀起來像是某次爭論之後才加上去的: 本試驗並不免除製造者或處理者「建立並監控適當製程管制」的責任。 跑試驗不等於管制。管制才是管制。

把烘烤重新定位的那一句

定義那一節帶著另一件值得知道的事,而它很容易被誤讀,所以那兩個詞必須分開。 標準在 3.1 定義易感性,在 3.2 定義風險, 而這兩者的行為不一樣。

易感性定義下面的一個註: 「After the manufacturing process, susceptibility to hydrogen embrittlement cannot be reduced or changed into an unsusceptible condition, even by any post-coating heat treatment (baking).」 (製造過程結束之後,對氫脆的易感性無法被降低,也無法被改變成不易感的狀態, 即使做了任何鍍後熱處理,也就是烘烤,也一樣。)

這不是在說烘烤沒有用。 易感性是鋼本身的性質:要多少可動氫才會把它弄斷。 易感性定義下的另一個註寫著,隨著易感性上升, 可能造成脆性破壞的可動氫臨界量會顯著下降。 製造之後做的任何事,都不會移動那個。

風險是另一回事,而標準說風險可以被降低: 當相關製程步驟中把氫的供應降到最低時, 以及當施以適當的鍍後熱處理, 使氫得以逸出、和/或使氫在鋼中被不可逆地捕捉住時。 兩個機構,都被點了名。烘烤作用在氫上,不作用在鋼上。

要帶進規格書的實務結論就是這個。一支烘烤過的高強度件,仍然是一支易感的件。 它被降低的是氫含量,而當初讓氫對它有危險的那個易感性沒有改變, 這也是為什麼交貨之後的使用環境仍然要緊。本站 會把螺絲弄斷的那種防鏽那一頁, 寫的是硬度門檻落在哪裡,以及一份烘烤規格長什麼樣子。

氫從哪裡進去,用標準自己的清單

前言給的來源清單比一般說法長得多,而且上面好幾項根本不是表面處理製程。

階段前言點名的
熱處理熱處理、氣體滲碳
前處理與表面處理清洗、酸洗、磷化、電鍍
加工輥壓成形、車削與鑽孔,因為切削液或潤滑劑分解
接合銲接或硬銲作業
使用中陰極保護或腐蝕反應

車削與鑽孔時切削液分解,是會讓人意外的那一項; 而陰極保護,是交貨之後才開始要緊的那一項。 這兩件事都不是一張電鍍證明說得上話的。

前言還用一種值得拿給「以為拉伸試驗會抓到」的人看的方式描述了失效模式。 鋼中的原子氫可能造成 在遠低於降伏強度、甚至低於該合金正常設計強度的施加應力下的災難性脆性破壞; 而這個現象常常發生在 以傳統拉伸試驗量測時看不出延性有明顯損失的合金上。 標準自己給它的另一個名字是 氫致延遲脆性破壞。

這個試驗實際上是什麼

原理只有四句話,而且不需要實驗室。緊固件被加載到 降伏點或破壞扭矩的範圍, 方式是對著配對螺帽鎖緊,或旋入一片預攻牙的板。 應力或扭矩至少維持 48 小時。 每經過 24 小時,緊固件會被重新鎖回初始的應力或扭矩, 並在同時檢查有沒有發生破壞。

夾具規定得夠嚴,值得讀一下,因為其中大部分都是為了不引入第二個變數:

  • 上下板硬度最低 45 HRC,承壓面須研磨,粗糙度不超過 Ra 8 µm,每片厚度至少一個直徑
  • 通孔依 ISO 273 細系列,而且不得倒角,孔距至少三個直徑
  • 受力的自由螺紋長度至少一個直徑,而伸出螺帽外的完整牙不得超過五牙
  • 長度小於 2,5 個直徑的短螺絲只用一片預攻牙板、不用螺帽,直接鎖到頭部貼合
  • 彈簧墊圈要疊起來,中間用平墊圈隔開,平墊圈的硬度須高於待測件且至少 40 HRC;錐形彈簧墊圈成對試驗,鎖到被壓平為止

螺帽有自己一段,而且更正了一個常見的假設。 標準寫著:應當認知到,某些螺帽可能因為擴張而在承面區域承受拉應力; 這可能適用於法蘭螺帽或其他形狀特殊的螺帽,但一般螺帽也一樣。 至於螺帽到底要不要試驗, 是製造者與處理者之間要議定的事。

整個試驗在 10 到 35 °C 之間進行,適用對象是鋼製且承受拉應力的 公制螺栓、螺絲與螺樁,輥牙螺絲,自攻螺絲,自鑽螺絲,螺帽與墊圈。

氫脆測試、除氫、烘烤:三個詞指的不是同一件事

現場講這一題時最少會用到三個詞,而它們在時間軸上是分開的三件事。 混著講,訂單上就會要到錯的東西:

講法實際上是發生在
除氫(或去氫)製程,把已經進去的氫趕出來電鍍之後,愈快愈好
烘烤除氫的那道加熱動作本身同上
氫脆測試(或氫脆試驗)試驗,看零件在持續拉應力下會不會延遲斷裂烘烤之後,抽樣做

前兩個是你付錢要供應商做的事,第三個是你付錢去驗的事。 而本頁整篇在講的是第三個—— ISO 15330 的那個試驗, 標準自己說它不是驗收試驗。

所以「要做氫脆測試」這句話在訂單上是有歧義的。 要的是烘烤,就寫烘烤的條件;要的是試驗,就寫試驗的方法與抽樣—— 而後者拿不到「這一批沒有氫脆」這個結論,理由在上面那個二十四小時的時鐘。

那,有沒有哪一份是為了驗收而寫的

ISO 15330 把自己排除在驗收之外以後, 下一個問題是誰來回答「這一批能不能收」。 把這一族文件攤開,會看到它們回答的是三種不同的問題。

下面的歸類出自 Salim Brahimi 的 Fundamentals of Hydrogen Embrittlement in Steel Fasteners (IBECA,2014 年 7 月),本站讀的是那份公開全文。 那幾份 ASTM 與 DIN 的原文本站沒有讀到, 所以這裡寫的是 Brahimi 怎麼歸類它們,不是它們自己的條文。

這一類在問什麼文件型態
這支零件在定荷重下、N 小時內會不會斷 ASTM F606 第 7 節、ASTM F519、ISO 15330;案硬化件另有 ASME B18.6.3 第 4.11.5 節 保持荷重,24 到 200 小時視規範而定,結果只有過或不過
這個材料在這個氫濃度下的門檻應力是多少 ASTM G129、ISO 7539-7(慢應變速率);ASTM F1624(逐級加載) 慢速增載到破斷,量得出數值
這條鍍線本身會不會把氫留在零件裡 ASTM F1940、DIN 50969-2 製程資格驗證

第一類沒有刻度。 Brahimi 對保持荷重試驗的描述是,零件在那個時間點上只會過或不過, 「It is not a quantitative measure of how close a fastener is to failure.」 (它不是一個「離斷還有多遠」的量化指標。) 這跟本頁前面那個二十四小時的時鐘,是同一件事的兩種說法。

第二類量得出數值,但他對它掛了一條註: ASTM G129、ISO 7539-7、 ASTM F1624 這幾種分析型方法 「are not suitable for embrittlement testing of parts on a production scale due to the time and cost associated with performing the test」, 並寫明它們常用在研發。量產抽驗不是它們的位置。

第三類的標題自己把答案寫在上面。 ASTM F1940 的標題是 Standard Test Method for Process Control Verification to Prevent Hydrogen Embrittlement in Plated or Coated Fasteners—— verification 的受詞是製程,不是批次。 這跟 ISO 15330 適用範圍裡那句 「本試驗並不免除製造者或處理者建立並監控適當製程管制的責任」, 指著同一個位置。

同一份文件還講了兩件會直接寫進採購文件的事。 一是失效品送回來做保持荷重試驗: Brahimi 寫這一族規範「are not intended for testing parts after removal from service」。 要做失效分析,這些方法不是為那件事寫的。

二是電鍍到烘烤之間的時間。 本站在氫脆那一頁寫過 「常見的界線是幾個小時以內」,Brahimi 同意那是好的作業習慣, 但對它的地位補了一句:把一個確切時數(例如 4 小時)寫死 「is purely subjective」,而且 「should not be used as a rigid criterion for acceptability of a fastener lot and it definitely must not be used as the basis for assigning root cause to a fastener failure」。 用它當允收條件,或用它去指認失效原因,是這份文件明講不該做的兩件事。

那訂單上要寫什麼

如果這個試驗不能當驗收準則,那要求就得換一種寫法。 剩下能寫的是製程與它的紀錄,而這正是本站從其他方向一再走到的同一個答案: 沒有仲裁試驗的鈍化要求, 以及一份說「沒有令人滿意的附著性試驗」的鍍層標準。

  • 規定製程,不要規定「通過」。把前處理、鍍層路線與鍍後熱處理指名寫出來,因為那些正是這個試驗設計來評估的東西
  • 問的是「什麼時候做的」,不只是「有沒有做」。標準自己的註把偵測窗口放在最後一個製造步驟之後 24 小時
  • 用標準的批次定義。一個製造批是同一 designation、同一爐次、同一個處理循環;而對連續製程來說,「同一個循環」意思是中途沒有任何設定變更。結果只能掛在這個東西上
  • 螺帽要不要測,要明講。標準把螺帽的試驗交給製造者與處理者議定,所以它不會自動發生
  • 不要把烘烤讀成治好了。那支鋼在烘烤之後跟之前一樣易感;改變的是裡面還剩多少可動氫

標準還做了一件值得尊重的事。它的適用範圍最後寫著 應特別注意後面某一條裡的對照試驗。 那一條落在免費預覽之外,本頁不描述它的內容。 知道它存在是有價值的;而如果供應商引用這份標準,值得問一句他們有沒有跑那一條。

表面織構那邊有一個相近的陷阱: 同一個符號可以在外觀不變的情況下改變意思, 因為它所依據的那一版動了。

「歸屬給誰」在別處同樣要緊:在束帶上, 塗層只有在對所量測的強度有貢獻時才改變分類, 而標準在有疑義時提供有塗層與無塗層的試驗。

這一篇屬於第 6 步,文件。完整的順序是母材、牙、頭型、驅動、表面處理、文件;至於為什麼順序做反了是重工而不是微調,見指定一顆螺絲。

常見問題

我可以在訂單上要求做氫脆試驗嗎?

依這份標準,不能當成驗收準則。ISO 15330 在適用範圍裡寫著:本試驗只適用於製程中的管制,並非設計來作為驗收試驗。一個註解釋了原因:如果試驗在製造過程最後一個步驟結束超過 24 小時之後才開始,偵測到氫脆的機會會顯著下降,因此一般情況下它不適合用於驗收試驗。

為什麼偵測窗口只有 24 小時?

標準只寫了效果,沒有寫機構:如果試驗在最後一個製造步驟之後超過 24 小時才開始,偵測到脆化的機會會顯著下降。這個試驗要找的是可動氫,而標準把鍍後熱處理描述成「使氫得以逸出,或使氫被不可逆地捕捉」,所以能造成延遲破壞的那個量,會隨著加工結束後的時間而改變。

烘烤可以把氫脆的風險去掉嗎?

它降低風險,但不改變易感性,而標準把這兩個詞分開了。易感性定義下的註寫著:製造過程結束之後,對氫脆的易感性無法被降低,也無法被改變成不易感的狀態,即使做了任何鍍後熱處理也一樣。風險定義下的註則寫著:當相關製程步驟中把氫的供應降到最低、以及當適當的鍍後熱處理使氫得以逸出或在鋼中被不可逆地捕捉時,風險可以被降低。

ISO 15330 的試驗實際上怎麼做?

緊固件被加載到降伏點或破壞扭矩的範圍,方式是對著配對螺帽鎖緊,或旋入一片預攻牙的板。應力或扭矩至少維持 48 小時,而每經過 24 小時,緊固件會被重新鎖回初始的應力或扭矩,並同時檢查有沒有破壞。試驗在 10 到 35 度之間進行。

氫是從哪裡進到緊固件裡的?

ISO 15330 的前言列出:熱處理、氣體滲碳、清洗、酸洗、磷化與電鍍,以及在使用環境中的陰極保護或腐蝕反應。它並補充,氫也可能在製造加工中進入,例如輥壓成形、車削與鑽孔時因為切削液或潤滑劑分解,以及銲接或硬銲作業時。

拉伸試驗抓得到氫脆嗎?

標準寫著,這個現象常常發生在以傳統拉伸試驗量測時看不出延性有明顯損失的合金上;而它可能在遠低於降伏強度、甚至低於該合金正常設計強度的施加應力下造成災難性的脆性破壞。標準給它的另一個名字是氫致延遲脆性破壞。

螺帽會做氫脆試驗嗎?

只有議定過才會。ISO 15330 註明:某些螺帽可能因為擴張而在承面區域承受拉應力,這可能適用於法蘭螺帽或其他形狀特殊的螺帽,但一般螺帽也一樣;並寫明螺帽的試驗應由製造者與處理者議定後納入考量。

參考資料

ISO 15330:1999 讀自公開預覽。這份標準的預覽收錄了前付與內文至第 5 頁 5.5 結束為止。講抽樣的第 6 條、講試驗程序的第 7 條、講判定的第 8 條與講試驗報告的第 9 條都落在預覽之外,本頁不引用其中任何內容。本頁不出現任何抽樣數量、判定準則或報告應載事項。適用範圍要求特別注意 7.3 的對照試驗;那一條落在預覽之外,本頁只陳述它存在。文件自己的前言把它歸給 ISO/TC 2 的 SC 1 分委員會,而 ISO 目前的目錄頁列的是 ISO/TC 2/SC 14;引用時照文件所印。這份標準處於 90.93(confirmed)階段,2024 年複審確認仍為現行版本。「易感性在製造後無法改變」那個註,講的是標準在 3.1 所定義的易感性,並不是在說烘烤無效;標準自己在 3.2 的註寫著,風險可以透過把氫的供應降到最低與鍍後熱處理來降低。本頁不給硬度門檻與烘烤條件,ISO 4042 本輪沒有讀。本頁也不描述 ISO 10587(另一份講殘留脆化的傾斜楔法)的任何內容,那份本輪沒有讀。不與任何 ASTM 文件比較。本頁後段點名的三份 ASTM 與一份 DIN 文件,只照 Brahimi 2014 的歸類引用,本站沒有讀到它們的原文;F1940 的標題引自目錄條目。

詢價

下高強度件的單時,寫製程與紀錄,不要寫試驗結果:前處理、鍍層路線、鍍後熱處理、 螺帽要不要納入,以及製程中的試驗是在最後一個製造步驟之後多久跑的。 標準寫得很明白:它的試驗不屬於進料檢驗。

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